Química

Espectrómetro de masas: la fuente de iones

Espectrómetro de masas: la fuente de iones


We are searching data for your request:

Forums and discussions:
Manuals and reference books:
Data from registers:
Wait the end of the search in all databases.
Upon completion, a link will appear to access the found materials.

Tareas de ionización usando FAB

Nota
Estas tareas se relacionan con los contenidos que se tratan en la unidad didáctica "Espectrómetro de masas - La fuente de iones - Ionización FAB" y deben resolverse después de completar estas páginas.
tarea

¿Cuáles son las desventajas de la ionización con FAB (Fast Atom Bombardment)?

Por favor haz una selección.

Por favor haz una selección.

correcto

incorrecto

parcialmente correcto

Esta es la respuesta correcta

Restablecer Evaluar Mostrar solución
tarea

¿Qué otro nombre todavía se usa para la ionización FAB?

Restablecer Evaluar Mostrar solución
tarea

¿Qué aspectos son iguales en la ionización mediante el bombardeo rápido de átomos y la ionización por impacto de electrones?

Por favor haz una selección.

Por favor haz una selección.

correcto

incorrecto

parcialmente correcto

Esta es la respuesta correcta

Restablecer Evaluar Mostrar solución
tarea

¿Cuál es la temperatura de una fuente de iones FAB?

Por favor haz una selección.

Por favor haz una selección.

correcto

incorrecto

parcialmente correcto

Esta es la respuesta correcta

Restablecer Evaluar Mostrar solución
tarea

¿Cuál es la energía del átomo o haz de iones?

Por favor haz una selección.

Por favor haz una selección.

correcto

incorrecto

parcialmente correcto

Esta es la respuesta correcta

Restablecer Evaluar Mostrar solución
tarea

¿Cuál es la matriz estándar para las mediciones FAB?

Restablecer Evaluar Mostrar solución

Espectrógrafo de masas

Se puede utilizar un espectrógrafo de masas para determinar la masa de partículas cargadas eléctricamente.
Para facilitar la medición, se puede colocar un filtro de velocidad delante del espectrógrafo de masas, ya que el radio de la trayectoria circular depende no solo de la masa, sino también de la velocidad.

La figura muestra que los iones (aquí aniones) emergen de una fuente de iones y son acelerados en línea recta por el campo eléctrico de un capacitor al que se aplica el voltaje de aceleración U.
La fuerza de Lorentz actúa sobre los electrones a través de un campo magnético homogéneo, de modo que se dirigen a una trayectoria circular.
Debido a que los electrones están en una trayectoria circular, la cantidad de fuerza de Lorentz es tan grande como la fuerza radial.

La velocidad se puede determinar equiparando las fórmulas de la energía cinética con la fórmula de la energía cinética de los electrones en el campo eléctrico:

Si inserta la fórmula de la velocidad en la fórmula de la masa, obtiene:

Para determinar la carga específica, la fórmula se puede convertir a e / m:


El filtro de masa eléctrico como espectrómetro de masas y separador de isótopos

El poder de resolución y la transmisión del filtro de masa eléctrica se discuten teóricamente en función de los tamaños de campo y las condiciones de inserción. Sobre la base de estas consideraciones, se construyó un espectrómetro de masas con una resolución de 1500. La prueba experimental muestra que también se alcanza este valor. También se investiga en qué condiciones se reproducen correctamente las relaciones de intensidad en un espectro de masas. La separación de altas corrientes de iones se logra mediante una modificación del método anterior en el que el campo estabilizador de cuatro polos se superpone con un campo adicional de alta frecuencia que resuena y separa iones de cierta masa. Con la fuente de iones utilizada se consiguieron corrientes de hasta 3 mA.

Esta es una vista previa del contenido de la suscripción, acceda a través de su institución.


LP Georg-August-Universität Göttingen

Fig.5389 Esquema de un espectrómetro de masas (SVG)

  1. Calcule la deflexión en la dirección x en función de la carga y la masa del ion.
  2. Calcule la deflexión en la dirección y en función de la carga y la masa del ion.
  3. Represente y como una función de x. El resultado ya no depende de la velocidad. ¿Qué puedes decir acerca de las posiciones de la pantalla de iones de igual masa y carga?
Haga la aproximación de que la aceleración está en la dirección respectiva en el tiempo justo sobre la pista sucede.

Primero consideramos la desviación en la dirección x. Esto es causado por el campo magnético. Esto da como resultado la fuerza en la dirección x

Así resulta para la aceleración en dirección X

Por la distracción ahora sigue a través de conexiones simples

Suponiendo que los campos están estrictamente en la línea limitada y, por lo tanto, la distracción y la aceleración solo ocurren en esta ruta, podemos insertar. Esto resulta en


Por lo tanto, la desviación en la dirección x es proporcional al valor recíproco del pulso .

Al final, usamos el mismo método para calcular la deflexión en la dirección y. Primero configuramos las ecuaciones de fuerza

Al resolver la aceleración, obtenemos

Por la distracción se aplica análogamente a la distracción

Sustituyendo y asumiendo aplicado anteriormente, obtenemos para


La deflexión en la dirección y es, por lo tanto, proporcional al valor recíproco de la energía cinética. .

Ahora resuelve ambas ecuaciones y los inserta entre sí, se obtiene disolviéndolos


Como puede ver en la ecuación, todas las cantidades son excepto y Configure los parámetros que se aplican a todo tipo de iones. Solo las excepciones mencionadas son específicas de iones. La ecuación nos dice que todos los puntos de la pantalla tienen la misma relación. acostarse en una parábola.

espectrometría de masas
Iones
desviación
Método parabólico


Acerca de la degradación térmica de las poliamidas de la serie nailon †

Se han utilizado varias poliamidas alifáticas (nailon-7, nailon-12, nailon-4, nailon-6,6, nailon-6.10, nailon-4.10, nailon-11.6, nailon-12.12) en el espectrómetro de masas examinado. En todas las poliamidas mencionadas se pueden detectar oligómeros cíclicos sin aislamiento previo, que se evaporan en el alto vacío de la fuente de iones a temperaturas inferiores a 200 ° C. El inicio de la degradación térmica se puede observar a temperaturas superiores a 350 ° C a través de la corriente iónica total. En estas condiciones, las polilactamas se descomponen principalmente cambiando el equilibrio de la cadena del anillo para formar oligómeros cíclicos, las poliamidas a partir de ácidos dicarboxílicos y diaminas preferiblemente mediante eliminación cis y escisión del enlace amida. Con un número creciente de grupos metileno presentes, estas reacciones de degradación también se observan con polilactamas. Los espectros de masas registrados para cada poliamida a 170 ° C y alrededor de 400 ° C son característicos y pueden utilizarse para una rápida identificación y diferenciación.

Abstracto

Se han investigado varias poliamidas alifáticas (nailon-7, nailon-12, nailon-4, nailon-6,6, nailon-6.10, nailon-4.10, nailon-11.6, nailon-12,12) en un espectrómetro de masas. Los oligómeros cíclicos, que se evaporan en el alto vacío de la fuente de iones a temperaturas inferiores a 200 ° C, pueden detectarse sin aislamiento previo. El inicio de una descomposición térmica se puede observar a través de la corriente iónica total a temperaturas superiores a 350 ° C. En esas condiciones, las poliactamas se degradan por equilibrio de la cadena del anillo en oligómeros cíclicos, mientras que la descomposición favorecida de poliamidas de ácidos dicarboxílicos y diaminas es una eliminación cis y la escisión del enlace amida. Con un contenido creciente de grupos metileno, estos mecanismos también ocurren en polilactamas. Los espectros de masas registrados de cada poliamida a 170 ° C y aproximadamente 400 ° C son característicos y se pueden utilizar para una rápida identificación y diferenciación.


Presentación El espectrómetro de masas: cómo funciona

Definición: Dispositivo que se ha puesto en estado gaseoso sustancias químicas clasificando sus iones en electr. y magn. Campos identificados. A diferencia de un espectrógrafo de masas, que utiliza métodos fotográficos o no eléctricos para registrar los iones clasificados, un espectrómetro de masas hace esto electr. Métodos.

Entonces la espectrometría de masas es pura método físico para la determinación precisa de la masa, así como para el análisis cualitativo y cuantitativo de los componentes de casi todas las muestras (átomos, moléculas, iones).

Estructura básica de un sistema de espectrómetro de masas con ionización de electrones

Principio: La muestra a examinar se conduce generalmente en estado gaseoso a la fuente de iones, donde tiene lugar la ionización y la formación de un haz de iones, que se acelera electrostáticamente. Los iones de diferente masa se separan espacialmente en un separador de masas (principalmente campo magnético) y se detectan mediante un detector con medios electrónicos.

Fuente de iones: Ionización de la muestra (¡evaporada!), Dependiendo de las propiedades físicas, por impacto de electrones (formalmente según e - + M 2e - + M +), ionización química, etc.

Separación de masas: Después de dejar la trayectoria de aceleración y enfoque del haz, el haz de iones se separa de acuerdo con la relación masa / carga (m / Q):

Una combinación del imán. con electr. aguas arriba Se pueden lograr campos en los que los iones de la misma masa, pero diferente dirección inicial y velocidad se enfoquen en el mismo lugar. ( Enfoque doble) .

T Los iones viajan a través de órbitas circulares con radios de curvatura que dependen de la carga específica Q / m. Por lo tanto, si se conoce el estado de carga (generalmente determinable a partir de un contexto general), la masa de iones se puede determinar mediante el radio de curvatura orbital.

Al cambiar el voltaje de aceleración con un campo magnético constante o viceversa, el radio de las trayectorias de los iones individuales se puede variar, de modo que los iones de diferentes números de masa puedan salir uno tras otro a través de una `` rendija receptora '' ( exploración), lo que facilita mucho el registro automático.

Prueba: La corriente de iones en el detector se detecta con un multiplicador de electrones secundario y / o un amplificador de electrómetro, se registra en un registrador de papel o se procesa en una computadora. Partículas con la misma especificación. Cargue el golpe en el mismo lugar y genere un electr. Señal, cuya intensidad es una medida del rel. La frecuencia de los iones generados es.

Cantidades de sustancia de 0,01 a 1 mg son suficientes para el análisis.

Las masas relativas con un error D m / m & lt10 -7 y la frecuencia de isótopos con un error promedio de 0.005% se pueden determinar cuando el cromatógrafo de gases / espectrómetro de masas está acoplado con ionización química, límite de detección de hasta 10-15 g


Compre espectrómetro de masas & # 8211 Siemens, Philips y otros fabricantes

La espectrometría de masas (MS) es una técnica de química analítica que ayuda a determinar la cantidad y el tipo de sustancias químicas presentes en una muestra midiendo la relación masa-carga y la abundancia de iones en fase gaseosa. [1]

Un espectro de masas (espectro plural) es una compra de la señal iónica en función de la relación masa-carga. Los espectros se utilizan para determinar la firma elemental o isotópica de una muestra, las masas de las partículas y moléculas y las estructuras químicas de las moléculas, como B. para iluminar péptidos y otros compuestos químicos. La espectrometría de masas funciona ionizando compuestos químicos para generar moléculas cargadas o fragmentos de moléculas y midiendo su relación masa / carga.

En un proceso típico de MS, se compra, que puede ser sólido, líquido o gaseoso, p. Ej. B. ionizados bombardeándolos con electrones. Esto permite que algunas de las moléculas del taller se rompan en fragmentos cargados. Estos iones se separan luego de acuerdo con su relación masa / carga, normalmente acelerándolos y formando un campo eléctrico o magnético: los iones de la misma relación masa / carga se someten a la misma cantidad de deflexión. Los iones son reconocidos por un mecanismo capaz de reconocer partículas cargadas como multiplicadores de electrones. Los resultados se muestran como espectros de la abundancia relativa de iones detectados en función de la relación masa-carga. Los átomos o moléculas de la muestra se pueden identificar correlacionando masas conocidas para las masas determinadas o mediante un patrón de fragmentación característico.

En 1886 Eugen Goldstein observó rayos en descargas de gas a baja presión, que se alejaban del ánodo y atravesaban canales en un cátodo perforado, opuesto a la dirección de los rayos catódicos cargados negativamente (que viajan de cátodo a ánodo). Goldstein llamó a estos rayos de ánodo cargados positivamente & # 8222 rayos de canal & # 8220; la traducción estándar de este término al inglés es & # 8222 rayos de canal & # 8220. Wilhelm Wien descubrió que fuertes campos eléctricos o magnéticos desviaban los rayos del canal y en 1899 construyó un dispositivo con campos eléctricos y magnéticos paralelos que separaban los rayos positivos según su relación carga-masa (F / m). Vienna descubrió que la relación carga-masa depende del tipo de gas en la manguera de descarga. El científico inglés J.J. Thomson mejoró más tarde el trabajo de Vienna mediante el uso de espectrógrafos de reducción de presión para crear la masa.
Se utilizaron espectrómetros de masas Calutron en el proyecto Manhattan para el enriquecimiento de uranio.

La palabra espectrógrafos se había convertido en parte del vocabulario científico internacional en 1884. [2] [3] las raíces lingüísticas son una combinación y eliminación de morfemas ligados y morfemas libres, que afectan las condiciones Spectr-um y Phot-Ograph-ic plate. [4] Los primeros dispositivos de espectrometría que medían la relación masa-carga de los iones se llamaban espectrógrafos de masas, que consistían en instrumentos que registraban un espectro de valores de masa en una placa fotográfica. [5] [6] Un espectroscopio de masas es similar al espectrograma de masas en el que un haz de iones se dirige a una pantalla de fósforo. [7] Se utilizó una configuración de espectroscopio de masas en los primeros instrumentos cuando se deseaba que los efectos de los ajustes se observaran rápidamente. Una vez que el equipo se instaló correctamente, se insertó y expuso una placa fotográfica. El término espectroscopio de masas sigue utilizándose, aunque la iluminación directa de una pantalla de fósforo ha sido reemplazada por mediciones indirectas con un osciloscopio. [8] Ahora se desaconseja el uso del término espectroscopia de masas debido a la posibilidad de confusión con la espectroscopia de luz. [1] [9] La espectrometría de masas a menudo se abrevia como espectrómetro de masas o simplemente como MS. [1]

Las técnicas modernas de espectrometría de masas fueron desarrolladas en 1918 y 1919 por Arthur Jeffrey Dempster y f.w. Aston diseñado.

Se utilizaron espectrómetros de masas sectoriales conocidos como A Calutrons para separar los isótopos de uranio que Ernest está desarrollando durante el Proyecto Manhattan. [10] Los espectrómetros de masas Calutron se utilizaron para el enriquecimiento de uranio en la planta Y-12 de Oak Ridge, Tennessee, erigida durante la Segunda Guerra Mundial.

En 1989, la mitad del Premio Nobel de Física recibió a Hans Dehmelt y Wolfgang Paul por el desarrollo de la tecnología de trampa de iones en los años 1950 y 1960.

En 2002, John Bennett Fenn recibió el Premio Nobel de Química por el desarrollo de la ionización por electropulverización (ESI) y Koichi Tanaka por el desarrollo de la desorción por láser suave (SLD) y su aplicación a la ionización de macromoléculas biológicas, especialmente proteínas. [11]

Partes de un espectrómetro de masas
Esquemas de un espectrómetro de masas simple con analizador de masas de tipo sector. Esto es para medir las proporciones de isótopos de dióxido de carbono (IRMS) como la prueba de aliento de carbono-13-urea

Un espectrómetro de masas consta de tres componentes: una fuente de iones, un analizador de masas y un detector. [12] el ionizador convierte parte de la muestra en iones. Existe una variedad de técnicas de ionización, dependiendo de la fase (sólida, líquida, gaseosa) de la muestra y la eficiencia de los diversos mecanismos de ionización para especies desconocidas. Una succión elimina los iones de la muestra, que luego se dirigen a través del analizador de masas y en el detector. Las diferencias en las masas de los fragmentos permiten al analizador de masas clasificar los iones por su relación masa / carga. El detector mide el valor de muchos indicadores y, por lo tanto, proporciona datos para calcular la abundancia de iones individuales presentes. Algunos detectores también proporcionan información espacial, p. Ej. B. una placa multicanal.
Compra teórica

El siguiente ejemplo describe el funcionamiento de un analizador de masas espectrómetro que es del tipo sector. (A continuación se analizan otros tipos de analizadores). Considere un ejemplo de cloruro de sodio (sal de mesa). En la fuente de iones, la muestra se evapora (se convierte en gas) y se ioniza (se transforma en partículas cargadas eléctricamente) en iones de sodio (Na +) y cloruro (Cl-). Los átomos e iones de sodio son monoisotópicos, con una masa de aproximadamente 23 u. Los átomos e iones de cloruro vienen en dos isótopos con una masa de aproximadamente 35 u (con una abundancia natural de alrededor del 75 por ciento) y aproximadamente 37 u (con una plenitud natural de alrededor del 25 por ciento). La parte analizadora del espectrómetro contiene campos eléctricos y magnéticos que transmiten fuerzas a los iones que viajan a través de estos campos. La velocidad de una partícula cargada se puede aumentar o disminuir por el campo eléctrico, y su dirección puede ser cambiada por el campo magnético. La cantidad de deflexión de la trayectoria del ión en movimiento depende de su relación masa-carga. Los iones más ligeros se distraen más por la fuerza magnética que los iones más pesados ​​(según la segunda ley de movimiento de Newton, F = Ma). Las corrientes de iones clasificados pasaron del analizador al detector, que registró la abundancia relativa de cada ión. Esta información se utiliza para determinar la composición química de la muestra original (es decir, que hay sodio y cloro presentes en la muestra) y la composición isotópica de sus constituyentes (la proporción de 35Cl a 37Cl).


Agradezco al Prof.Dr. H. Fränz para muchas discusiones críticas.

Me gustaría agradecer a la Deutsche Forschungsgemeinschaft por proporcionar el espectrómetro de masas.

También me gustaría agradecer al Ing. J. Höhne, quien realizó gran parte de las mediciones.

Mientras tanto, la relación entre la interferencia a corto plazo y la derivación de la curva característica, como se muestra en la relación (1), también se ha confirmado en una fuente de iones del tipo AN 4 de Atlas Werke Bremen. Me gustaría agradecer al Dr. C. Brunnè.


Fuente de iones Kaufman

los Fuente de iones Kaufman es una fuente de iones de área grande con una alta corriente de iones a baja presión de trabajo. Fue desarrollado para propulsores de iones a finales de la década de 1950 bajo la dirección del científico de la NASA Harold R. Kaufman. También se utiliza en tecnología de procesos industriales.

Los iones se forman por ionización por impacto de electrones de átomos o moléculas de gas. Los electrones libres se generan térmicamente (como en un cátodo caliente sin su óptica electrónica) o para corrientes más altas con un cátodo hueco. El ánodo tiene forma de anillo. Un campo magnético multipolar desvía los electrones para que viajen una distancia más larga en el gas antes de que sean recogidos por el ánodo. Esto permite presiones de trabajo en el rango de alto vacío. & # 912 & # 93 Una gran rejilla de control extrae suavemente los iones y al mismo tiempo protege la fuente de iones de la alta intensidad de campo en la siguiente sección de aceleración.


Espectrometría de masas: una descripción general completa del método de detección más importante

Este curso cubre tanto los analizadores de masas disponibles comercialmente como las fuentes de iones de presión atmosférica de uso común, como ESI, APCI y APPI. Sin embargo, también se discuten nuevas fuentes de iones a presión atmosférica como APLI y LTP. Los participantes también pueden esperar una introducción a las fuentes de iones ambientales más utilizadas, como B. DART y DESI.

Los participantes también conocerán los espectrómetros de masas de movilidad iónica más importantes (FAIMS, DTIMS, TWIMS, TIMS) y sus ventajas y desventajas.

Además, se ofrece como opción una visita al Centro de Enseñanza e Investigación de la cercana Universidad de Duisburg-Essen (campus de Essen) con los últimos dispositivos de análisis de Agilent Technologies.

Más información sobre el contenido | Secuencia de programa

El espectrómetro de masas es absolutamente el detector más importante de la química analítica moderna. Sin embargo, se requiere algo de experiencia para utilizar este detector de manera óptima. Además de la selección del analizador de masas adecuado (cuadrupolo, triple cuádruple, TOF, IonTrap, Orbitrap o FT-ICR-MS, la mejor fuente de iones posible (ESI, APCI, APPI, APLI, LTP) o DESI, DART, ASAP etc. también deben seleccionarse, para que la medición se pueda realizar de manera óptima. Además, ha habido un número creciente de espectrómetros de masas combinados con espectrómetros de movilidad iónica para i) separar sustancias isobáricas y ii) prevenir coeluciones. Todos los puntos enumerados se discuten en detalle en el seminario. Las referencias prácticas se establecen mediante ejemplos claros.


Video: Introducción a la espectrometría de masas. Khan Academy en Español (Julio 2022).


Comentarios:

  1. Brann

    ¡Es la desgracia!

  2. Yorn

    Autor, ¿eres por casualidad de Moscú?

  3. Gogis

    Respeto por el autor. La información resultó ser muy útil.

  4. Thurhloew

    Tu idea simplemente excelente

  5. Airdsgainne

    Por mi, esta no es la mejor variante

  6. Lindleigh

    la pieza muy entretenida



Escribe un mensaje